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塑料软包装复合印刷中溶剂水分含量的测定(下)

选购水分测定仪的注意事项

对于市售的各种卡尔费休容量法水分测定仪，建议软包装厂家根据性价比排列，选择购买时注意以下几点：

1、选择时最好考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测，在达到终点后也需要手动关闭，因各人动作习惯不同而迟延，会喷码机带来不必要的误差。

2、选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔费休试剂因为碘的存在，非常容易吸收水分，待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。

3、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容挤出机按其螺杆数量可以分为单螺杆、双螺杆和多螺杆挤出机量法水分仪的关键部专业护具分，卡尔费休试剂又是腐蚀性很高的试剂，应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵，防止产生泄漏，导致仪器的报废。

4、电极问题。该部分属于仪器的核心部件，一方面应具有较高的灵敏度，另一方面，因其测试时浸泡在试验池中，最好选择配备优质的铂电极仪器，以保持电极寿命。

另外，要得到精确的测试结果，水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操作外，还应该注意以下问题（以ZD-2型全自动水分测定仪为例）：

■系统全密闭问题。卡尔费休试剂液路部分连接一定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分，会导致滴定终点延迟。

■取样的准确问题。在标定卡尔费休试剂时需要取用10mg水，尽量使用10ul取样器，这样不但准确、速度快，还能够防止水滴粘附。同样地，取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题，取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。

■磁性搅拌速度调整。在反应池中，因为滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止，这样可以最快达到终点。

■滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间，而在接近终点时应变慢，这样可提高计量精确度。

■当日试验完毕后，一定要排空系统中的卡尔费休试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，因为其不容易挥发，将造成下次试验时卡尔费休试剂标定不实。

■水分测定仪应该远离强磁场，避免工作时电子显示跳动，出现不正常现象。

手动的水分测定仪，因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系，又必须与外界接通。除了上面需要注意的方面外，在使用时，还应该注意以下两点：

■系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管，以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下，应尽量不安排水分测试。

■在调整滴定管的滴定速度时，最好调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大；而滴定速度太慢则会延长测试的过程，上述干扰容易导致迟迟不到达终点。

卡尔费休容量法水分测定过程

在卡尔费休容量法水分测定仪中，有几种可供选择的种类，其连接、测定也有所不同，但测定的基本过程相似。以北京兰德梅克公司的ZD-2型全自动水分测定仪为例，其测定过程如下：

1、消除溶液空白

在反应池中加入无水甲醇试剂10－15ml（浸没电极），打开滴定管开始注液，将卡尔费休试剂注入反应池，直至甲醇中的微量水分完全反应完毕，仪器将自动停止并发出报警声。

2、标定卡尔费休试剂

按复零键，用容量为10ul的取样器取10mg(10ul)蒸馏水放入反应池中，按滴定开始键，仪器开2015年到达约160kg始自动滴定，到达终点时蜂鸣器响，到达终点时指示灯亮，此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的体积数，由此可计算出每毫升卡尔费休消耗的水的量。

F=10/A

式中：F－每毫升卡尔费休溶液消耗水的量

10—称取水的质量（毫克）

A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的量

3、测定水分含量

按复零键，用取样器取10ml被测表明加工商具有将这类先进高份子材料加工成合适众多行业中那些最严苛利用所需组件的专业能力的乙酸乙酯（或甲苯），加入反应池中。按滴定开始键，开始进行滴定，到达终点时蜂加工中心鸣器响，终点指示灯亮，其结果按下式计算：

水分含量=A1×F／10000

式中：A1一样品所消耗的卡尔费休溶液的体积量

F一每毫升卡尔费休液消耗水的质量

10000指加入10ml乙酸乙酯（或甲苯）重量的质量数。

上述两步反应式综合计算得：

可以看出，上述试验过程快速，计算简单，原理容易理解。该试验方法除用于乙酸乙酯外，同样可以方便地用于其他有机溶剂如甲苯、二甲苯等。 精确测定溶剂中的水分含量，不但可事先避免生产中的质量问题，把损失降低到最编带机小程度，而且可与原料生产厂家进行有据交涉，退换不适用的溶剂。

信息来源:《出口商品包装－软包装》